用原位聚合法对生物农药阿维茵素进行包囊,然后制备微胶囊制剂,并对用于该制剂的两种高分子囊壁材料一三聚氰胺甲醛树脂和脲醛树脂的性能进行了研究。结果表明,两种树脂皆为较好的生物农药用微胶囊缓释剂型的囊壁材料,其制备工艺简单,具有良好的稳定性、粒径大小与分布、悬浮性、缓释性等,包封率均达80 以上。其中三聚氰胺甲醛树脂悬浮性较脲醛树脂更好,缓释性更持久。
微胶囊技术是以天然或合成高分子材料作为囊壁,通过化学法、物理法或物理化学法将活性物质(囊心药物)进行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一种技术。其优点是被包覆的囊心与外界隔离,其性质能毫无损害地被保留下来,在适当条件下,破壁后又能将囊心释放出来,以免受外界的温度、氧气和紫外线等因素的影响,使性质不稳定的囊心不会变质L1]。化学农药微胶囊剂是当今农药剂型发展的重要方向之一,虽然它在农药制剂市场中占据的份额还很小,但在农药新剂型中却是技术含量最高的一种。目前,生物农药中微胶囊技术的应用报道较少,但它所拥有的诸多优点和功能,已经引起广泛关注。尤其是社会对安全、环境、生态和可持续发展的意识不断增强的今天,微胶囊剂将成为生物农药制剂的重要发展方向。
本实验使用原位聚合法,以三聚氰胺甲醛树脂(MF)和脲醛树脂(UF)为壁材,对目前具有很大发展
潜力的生物农药阿维菌素进行包囊,制备了阿维菌素微胶囊制剂,并对这两种高分子囊壁材料的性能进
行了具体的研究。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
尿素、三聚氰胺、甲醛、三氯甲烷、氢氧化钠、盐酸、甲醇、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠:分析纯,上海化
学试剂公司;苯乙烯、马来酸酐、石油醚、三乙醇胺:化学纯,上海化学试剂公司;阿维菌素:含量75%,云
南省工业微生物发酵工程重点实验室提供。
JJ-1型精密增力电动搅拌器:常州国华电器有限公司;78—1磁力搅拌器:常州国华电器有限公司;
U、厂.VIS紫外/可见分光光度计:上海天美科学仪器有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 MF作为囊壁材料的微胶囊制备
(a)三聚氰胺一甲醛预聚体的制备 三聚氰胺和叫一0.37的甲醛溶液,按质量比2/1混合搅拌。
用叫一0.02的NaOH溶液调节pH值至8~9,搅拌下加热至7O℃ ,反应至三聚氰胺完全溶解,用两倍
于甲醛体积的水稀释,继续反应约lO min,得三聚氰胺一甲醛预聚体水溶液。
(b)微胶囊的制备 将1 g阿维菌素充分溶解于1OmL三氯甲烷中,加入20mL石油醚,高速搅
拌充分混合。再加硼一0.007的十二烷基硫酸钠水溶液70mL,搅拌下进行乳化分散,制成o/w 型稳
定乳液。10 min后,加入上述预聚体水溶液30 mL,混合搅拌。用HCI调节pH值至3~4,生成MF囊
壁材料并包覆成胶囊后,升温至40~60℃。加入W—O.002的聚乙烯醇50 mL作分散剂,保温反应3 h
即得到微胶囊。