技术领域
[0001] 本发明涉及一种羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 由于技术的可靠性和经济性，目前国内外绝大多数储集层的压裂侧重选用水基压裂液，长庆油田也不例外。常规水基压裂液主要采用瓜尔胶系列的碱性交联体系，其存在以下几个方面的不足:
[0003] ①体系pH值高，与地层离子相遇后存在潜在的地层伤害；
[0004] ②配套的主要是阳离子添加剂，易产生吸附，引起地层岩石润湿性转变和添加剂性能降低；
[0005] ③体系酸性较强，可以对地层进行部分酸化。
[0006] 上述因素较大地影响了压裂改造效果，尤其对于碱敏地层其对储层伤害会更大。发明内容
[0007] 本发明所解决的技术问题是提供一种能与溶解分散在中强酸中的羧甲基瓜胶形成冻胶的交联剂及其制备方法，利用这种交联剂进行施工，可以实现避免碱性条件下形成沉淀的二次伤害以及避免添加剂与地层吸附，改变岩石的润湿性缺点，完成对储层的改造，提闻改造效果。
[0008] 一种羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂，其特殊之处在于:由以下物质按照重量份组成: [0009] 氯化铝 132份
[0010]乙二醇 100〜200 份
[0011] 三乙醇胺 50〜70份
[0012] 醋酸 200〜300份
[0013] 缓蚀剂 10份。
[0014] 上述的缓蚀剂为曼奇尼碱类。
[0015] 一种羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂的其制备方法，其特殊之处在于:通过以下步骤实现:
[0016] 在带搅拌器的密闭容器中加入乙二醇，启动搅拌器，缓慢加入的氯化铝后，搅拌3(Γ60分钟，然后升温至8(Γ100Ό加入三乙醇胺，保持这一温度反应3小时后冷却至5(T70°C，加入有机酸，保持温度下反应f 1.5小时，然后加入缓蚀剂反应30分钟形成橙棕黄色均相液体，即为羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂。
[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果:
[0018] I)本发明中的交联剂能在酸性环境下使用，进入地层后储层内的粘土物质不易膨胀；
[0019] 2)本发明中的交联剂与稠化剂形成的压裂液，是阴离子体系，避免了添加剂与地层吸附，从而改变岩石润湿性；确保了添加剂性能在地层的实现。
[0020] 3)本发明的交联剂与稠化剂等添加剂形成压裂液体系，是软酸性，避免了与地层钙镁离子形成二次沉淀。
[0021 ] 4 )、本发明的交联剂对地层具有一定的酸化功能。
具体实施方式
[0022] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0023] 本发明由以下物质按照重量份组成:
[0024] 氯化铝 132份
[0025]乙二醇 100〜200 份
[0026] 三乙醇胺 50〜70份
[0027] 醋酸 200〜300份
[0028] 曼奇尼碱类缓蚀剂 10份
[0029] 按照上述的比例配比各物质后，通过以下步骤实现:
[0030] 在带搅拌器的密闭容器中加入乙二醇，启动搅拌器，缓慢加入的氯化铝后，搅拌3(Γ60分钟，然后升温至8(Γ100Ό加入三乙醇胺，保持这一温度反应3小时后冷却至5(T70°C，加入有机酸，保持温度下反应f 1.5小时，然后加入缓蚀剂反应30分钟形成橙棕黄色均相液体，即为羧甲基瓜胶酸性压`裂液的交联剂。
[0031] 实施例1:按照重量份配比下列各物质:
[0032] 氯化铝 132份
[0033]乙二醇 100 份
[0034] 三乙醇胺 50份
[0035] 醋酸 200份
[0036] 曼奇尼碱类缓蚀剂 10份
[0037] 按照上述的比例配比各物质后，通过以下步骤实现:
[0038] 在带搅拌器的密闭容器中加入乙二醇，启动搅拌器，缓慢加入的氯化铝后，搅拌30分钟，然后升温至80°C加入三乙醇胺，保持这一温度反应3小时后冷却至50°C，加入有机酸，保持温度下反应I小时，然后加入缓蚀剂反应30分钟形成橙棕黄色均相液体，即为羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂。
[0039] 实施例2:按照重量份配比下列各物质:
[0040] 氯化铝 132份
[0041]乙二醇 150 份
[0042] 三乙醇胺 60份
[0043] 醋酸 250份
[0044] 曼奇尼碱类缓蚀剂 10份
[0045] 按照上述的比例配比各物质后，通过以下步骤实现:
[0046] 在带搅拌器的密闭容器中加入乙二醇，启动搅拌器，缓慢加入的氯化铝后，搅拌45分钟，然后升温至90°C加入三乙醇胺，保持这一温度反应3小时后冷却至60°C，加入有机酸，保持温度下反应1.25小时，然后加入缓蚀剂反应30分钟形成橙棕黄色均相液体，即为羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂。
[0047] 实施例3:按照重量份配比下列各物质:
[0048] 氯化铝 132份
[0049]乙二醇 200 份
[0050] 三乙醇胺 70份
[0051] 醋酸 300份
[0052] 曼奇尼碱类缓蚀剂 10份
[0053] 按照上述的比例配比各物质后，通过以下步骤实现:
[0054] 在带搅拌器的密闭容器中加入乙二醇，启动搅拌器，缓慢加入的氯化铝后，搅拌60分钟，然后升温至100°c加入三乙醇胺，保持这一温度反应3小时后冷却至70°C，加入有机酸，保持温度下反应1.5小时，然后加入缓蚀剂反应30分钟形成橙棕黄色均相液体，即为羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂。
[0055] 采用实施例2制得的交联剂，按照标准SY-T6216-1996压裂用交联剂性能规定的
技术要求，进行检测，检验报告如下:
[0056]·
[0057] JL-12交联剂是羧甲基瓜胶酸性压裂液的交联剂，其中先配置液体A(3%羧甲基瓜胶+PH调节剂把该溶液调整到pH值小于2);该交联剂可以与溶液A交联形成冻胶，现在市面上销售的有机硼交联剂、有机锆交联剂与该溶液形成不了冻胶，本发明的交联剂与溶液A形成的冻胶已经在长庆油田压裂施工100余口井，由于该体系属于酸性，可以对地层垢进行清理，同时酸性压裂避免了地层碱性物质的二次伤害。