此法可使用Fe2＋和Fe3＋的硫酸盐或盐酸盐。向pH7.5～10的碱性含氰废液中加入铁离子，可使溶液中的金属氰络离子解离成金属离子和CN－。  解离的CN－  与  Fe2＋  生成   Fe（CN）64－，  Fe（CN）64－又可与解离出来的少部分Cu、 Pb、 Zn、 Ni重金属离子生成Me2Fe（CN）6·xH2O共沉淀。Fe3＋除与CN－生成相似的沉淀外，还可生成Fe（OH）3沉淀。解离出来的大部分Cu、Pb、Zn、Ni等重金属离子则水解生成氢氧化物沉淀。溶液中的SCN－也会与重金属离子生成Me（SCN）2沉淀。由于反应过程的复杂性，在不同条件下加入的铁离子会与CN－生成不同的极难溶解的兰色铁氰化合物。为方便起见，将此兰色沉淀统称“铁氰化物（Prussiate）”或称“普鲁士兰（Prussian blue）”。经加铁离子处理后的溶液，总氰的残留量可降至2～10mg∕L NaCN，它们主要是ZnCN2及其络合物。

　　霍姆斯特克金矿是向含氰废液中加入步量FeSO4或通入SO2，同时加入Na2SO3，使其发生两种反应。即一方面生成亚铁氰化物沉淀，同时Na2SO3参与反应使氰化物分解为氨、二氧化碳和水。

　　在前苏联也曾广泛应用加Fe2＋的沉淀法。后来的研究发现，这种一向认为极难溶解的亚铁氰化物沉淀，能在自然条件下自行分解而造成二次污染。这可能是此法未能在氰化厂广泛应用的原因。

　　J.T.伍德科克制订的氰化工厂废液处理的工艺，应用于澳大利亚维多利亚州的渗滤浸出氰化工厂和搅拌浸出氰化工厂。

　　在这两个使用不同氰化方法的工厂中，澳大利亚金矿公司莫宁·斯塔（Morning Star G.M.A）渗滤浸出氰化工厂废液处理的实践概述如下。

　　工厂排出废液的主耍组分为（%）：游离NaCN0.049，总NaCN0.212，CaO0.038，KCNS0.028，Zn0.084，Fe0.013，Cu0.003，pH10.7。

　　处理作业在容量为3800L的容器中，每次处理经循环使用过的废弃液3000～3400L。加入约9kg经水溶解的硫酸亚铁后，使溶液循环约30min，并在循环同时加入漂白粉浆。稍停，用碘化钾淀粉试纸（配合使用金－银电极或其他电极来测定氧化还原电位的变化程度）检验游离氯的过剩量。过程中应保持溶液的pH值在10左右，必要时可加入石灰调节。

　　为除去过剩的氯而加入硫代硫酸钠溶液后，再加硫酸调pH到小于9。然后停止溶液循环，让生成的少量褐色泥渣沉淀。处理后的废液含游离氰离子相当于（2～11）×10－6HCN。将此液通过垫有黄麻的过滤机过滤后，以每分钟0.5L的流量排入最小流量为680L∕min的河中。滤出的泥渣集中一起，待处理3～4批后将其干燥掩埋。